Le présent document spécifie une méthode de dosage des alcaloïdes pyrrolizidiniques (AP) dans les gammes de concentrations indiquées dans le Tableau 1 dans les aliments composés pour animaux complets et complémentaires ainsi que dans les fourrages, par chromatographie liquide couplée à une spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) après purification par extraction en phase solide (SPE). 1 - Résumé des gammes de concentrations par AP soumis à essai lors de l'essai interlaboratoires Alcaloïde pyrrolizidinique (AP) soumis à essai Abréviation Gamme de concentration essai a ( micron g/kg) soumise à De A Échimidine Em 20 435 Échimidine N-oxyde EmN 5 30 Érucifoline Er 20 245 Érucifoline N-oxyde ErN 20 370 Europine Eu 15 330 Europine N-oxyde EuN 25 285 Héliotrine Hn 25 280 Héliotrine N-oxyde HnN 25 245 Jacobine Jb 20 230 Jacobine N-oxyde JbN 20 215 Lasiocarpine Lc 20 350 Lasiocarpine N-oxyde LcN 5 250 Intermédine Im 25 560 Intermédine N-oxyde ImN 5 395 Lycopsamine La 25 500 Lycopsamine N-oxyde LaN 20 280 Monocrotaline Mc 20 360 Monocrotaline N-oxyde McN 20 365 Rétrorsine Re 250 375 Rétrorsine N-oxyde ReN 5 285 Sénécionine b Sc 25 205 Sénécionine N-oxyde b ScN 5 300 Sénécivernine b Sv 20 205 Sénécivernine N-oxyde b SvN 5 165 Senkirkine Sk 20 275 Sénéciphylline Sp 25 225 Sénéciphylline N-oxyde SpN 5 225 Trichodesmine Td 5 250 Intermédine + Lycopsamine Im+La 50 890 Intermédine N-oxyde + Lycopsamine N-oxyde ImN+LaN 5 645 Sénécivernine + Sénécionine Sv+Sc 30 280 Sénécivernine N-oxyde + Sénécionine N-oxyde SvN+ScN 10 380 a Valeurs arrondies. b Les AP individuels des paires d'isomères Sv+Sc et SvN+ScN n'ont pas été évaluées statistiquement en raison d'une séparation chromatographique insuffisante. NOTE 1 Une seconde méthode faisait partie de l'essai interlaboratoires principal de validation de la méthode. Pour cette méthode, les N-oxydes d'AP sont réduits en ajoutant de la poudre de zinc à l'extrait d'aliment composé pour animaux. Les étapes suivantes correspondent à la première et principale méthode. Les résultats quantitatifs pour chaque AP, excepté l'AP senkirkine de type otonécine, représentent la somme de la base libre d'AP et de son N-oxyde correspondant. NOTE 2 En raison du nombre insuffisant de données pour certaines combinaisons analyte-matrice, l'évaluation statistique n'était pas valide pour la normalisation. Les données reçues ont indiqué l'applicabilité des méthodes au sein de laboratoires expérimentés avec des mesures d'assurance qualité appropriées. Par conséquent, la description de la méthode est incluse à titre d'annexe informative (Annexe D).

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