Qualité de l'eau - Plutonium et neptunium - Méthode d'essai par ICP-MS

Le présent document spécifie les méthodes pour déterminer 239Pu, 240Pu, 241Pu et 237Np par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Les concentrations en masse obtenues peuvent être converties en activités volumiques. En raison de sa période relativement courte et des interférences isobariques de 238U, 238Pu est difficilement mesurable par cette méthode. Pour quantifier l’isotope 238Pu par spectrométrie de masse, il est possible d’utiliser d’autres techniques (ICP-MS avec cellule de collision-réaction, ICP-MS/MS avec cellule de collision-réaction ou séparation chimique). Le mesurage par spectrométrie alpha, comme décrit dans l’ISO 13167[8], est actuellement utilisé[9]. La méthode est applicable aux échantillons pour essai d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie, d’eau de surface et d’eau souterraine, d’eau de mer, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai appropriés. Il est impératif de procéder à une séparation chimique de Np et Pu, ainsi qu’à une élimination quantitative de tous les autres éléments (dont l’uranium, l’américium, etc.) en raison de toutes les interférences potentielles qui peuvent fausser la mesure ou conduire à des faux positifs. Les séparations chimiques peuvent éliminer la plupart du 238U. En revanche, les réactifs et la verrerie employés et l’atmosphère de la séparation chimique ajoutent du 238U aux échantillons, empêchant la quantification du 238Pu. La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du taux de comptage du bruit de fond, du rendement de détection, de la durée de comptage et du rendement chimique. La limite de détection de la méthode décrite dans le présent document, avec les équipements ICP-MS actuellement disponibles, est d’environ1 mBq·l-1 pour 239Pu, 240Pu, 237Np et 1 Bq·l-1 pour 241Pu, soit des valeurs inférieures ou du même ordre de grandeur que les critères de l’OMS pour une consommation sûre d’eau potable (1 mBq·l-1 pour 239Pu, 240Pu, 237Np et 10 Bq·l-1 pour 241Pu[4]). La présente méthode couvre le mesurage de ces radionucléides présents dans l’eau à des activités volumiques comprises entre environ[10][11]: — 1 mBq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 239Pu, 240Pu et 237Np; — 1 Bq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 241Pu. Des échantillons ayant une activité volumique supérieure à 5 Bq·l-1 peuvent être soumis au mesurage s’ils sont dilués. Plus le facteur de concentration est élevé, plus les LD et LQ exprimées en Bq/L d’eau sont basses. Une préconcentration est particulièrement utile pour la quantification de 241Pu qui représente généralement l’isotope de plutonium le moins abondant. La méthode décrite dans le présent document est applicable lors d’une situation d’urgence. Il est nécessaire de filtrer l’échantillon pour essai. L’analyse de 239Pu, 240Pu, 241Pu et 237Np adsorbés sur les particules en suspension n’est pas couverte par la présente méthode. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le présent document. Le cas échéant, le mesurage est effectué séparément sur chaque phase ou sur la phase totale. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai. Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 20899:2018), qui a fait l’objet d’une révision technique. Les principales modifications sont les suivantes: — clarification du domaine d’application; — ajout de recommandations concernant les interférences potentielles; — adoption du modèle commun du SC 3 pour l’Introduction; — adoption du modèle commun du SC 3 pour le Rapport d’essai; — mise à jour des références bibliographiques.

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