Le présent document décrit une méthode pour la détermination de l'activité du nickel 63, de période égale à 100 ans. Elle s'applique à des échantillons prélevés dans des effluents radioactifs liquides ou des déchets radioactifs divers (acier, bétons, sols, verres, enrobés de bitume, etc.), stabilisés en milieu acide, préalablement mis en solution. La méthode décrite propose deux méthodes de séparation chimique, selon les caractéristiques de l'échantillon à analyser et de la précision recherchée : - par précipitation lorsque la quantité totale de nickel présente dans la prise d'essai est comprise entre 1 mg et 10 mg ; - par extraction liquide-liquide lorsque cette quantité est comprise entre 50 microgrammes et 5 mg. Dans les deux cas, la mesure de l'activité est effectuée par scintillation liquide. L'activité à mesurer doit être supérieure à 0,2 Bq dans la prise d'essai pour un temps de comptage de 15 min.