Le présent document décrit la procédure céramographique suivie pour préparer des pastilles de (U,Pu)O2 frittées dans le but de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure.
Ces examens sont réalisés :
— avant tout traitement ou attaque?;
— après tout traitement thermique ou toute attaque chimique ou ionique.
Ils permettent :
— l’observation d’éventuels pores inter- et intragranulaires, fissures ou inclusions?; et
— le mesurage de la taille des grains, de la porosité et de l’homogénéité de la distribution du plutonium.
Le diamètre de grain moyen est mesuré par l’une des méthodes classiques suivantes : comptage (méthode des intercepts), comparaison à des grilles normalisées ou des images-types, etc.[2]. Le mesurage des dimensions du grain requiert la révélation uniforme de la microstructure sur l’ensemble de l’éprouvette.
La localisation et la distribution des pores et des agglomérats de plutonium sont en général analysées par des systèmes automatiques d’analyse des images. La distribution du plutonium est, en règle générale, mise en évidence par une attaque chimique ou par autoradiographie alpha. Il est également possible d’utiliser un MEB (Microscope électronique à balayage) ou une microsonde. Le cas échéant, une préparation supplémentaire peut être nécessaire, selon la technique retenue. Cette préparation ne fait pas l’objet du présent document.
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